校準OES（直讀光譜儀）：您的問題已作回答

直讀光譜儀|校準OES：您的問題已作回答

我們與Foundry Planet聯手舉辦一場關于鑄造廠熔煉過程控制**實踐的在線研討會。

參加在線研討會的人員向我們提出了許多深刻的問題。我們認為在這兩篇帖子中發布這些問題的答案會非常有用。在**篇帖子中，日立分析儀器OES產品經理Wilhelm Sanders對有關校準問題進行了回答。此類校準與該問題在本質上相當具有技術性！

問題：當您在光譜儀上測量任何CRM（標準物質）時，您的接受極限是多少？

在直接回答該問題之前，我想先介紹一下關于CRM的背景信息，以及其對OES至關重要的理由。

背景

簡而言之，OES檢測器測量火花在樣品上產生局部等離子體后發射光的強度和波長。儀器檢測到的測量參數（例如電壓）取決于分析物質的濃度或數量。如果未校準，則測得的強度和波長無法說明關于樣品的過多信息。必須將測量值與標準樣品（CRM）進行比較，以獲取有意義的化學成分結果。這使得儀器能夠解釋檢測結果并進行定量化學分析。

CRM為標準樣品大型數據庫，必須用于質量保證中涉及的經認證測試和校準實驗室。CRM基于大量樣品和測試，為OES用戶需要測量的元素創建校準曲線。

綜上所述，現在我們已理解CRM在測量中的作用，因此可回到最初的問題。

回答

所提供的CRM確實存在相關不確定度。這是基于認證過程中涉及的測試實驗室提供結果的變化。首先，應使用盡可能多的CRM來完成光譜儀校準，以減少靜態變化。標準越多，曲線越**。作為指南，校準曲線不確定度不應超過±2SR，其中SR具有統計可靠性。

SR可參見以下公式：

（△?為給定值與測定值間的差，a=1表示線性，2表示二次曲線模型…）

如果在測量標準樣品時，您發現其與校準曲線偏差很大，則應調查原因。例如，是否加載了錯誤樣品，或者是否采用了錯誤方法？

問題：是否有ASTM或DIN支持您對問題1的回答？

所有通過DIN EN ISO/IEC 17025認證的實驗室必須有證據證明其所有測量程序、方法和儀器的不確定度，以保持其認證資格。對于OES，實現這一目標的實際途徑有兩種：

根據GUM自底而上的方法（其中GUM代表測量不確定度表示指南）。該方法相當復雜，需深入了解火花發射光譜和統計數學。此處有對該方法的詳細說明。

自頂向下方法

該方法基于CRM測量結果，并考慮樣品變量，例如從熔體中提取的方法和樣品制備。Nordtest報告TR537“環境實驗室不確定度計算手冊”對此進行了描述。

問題：CRM或標準的定義是什么？

此為德國標準物質供應商德國材料局的官方定義。

“標準物質屬于一種具有充分同質性的材料或物質，其一個或多個特性值已得到充分確定，可用于校準測量儀器、評估測量方法或分配特性值。標準物質對于確保測量結果的準確性和可靠性不可或缺。”

問題：能否在多臺機器上多次測試棒料來創建控樣(對照樣品)，而非購買昂貴的CRM？

德國標準化研究所發布的DIN 51008-2給出以下指南：

必須使用對照樣品以確保OE光譜儀的功能。**的要求是其在精度上與重新校準樣品相當。其成分應通過“鏈接至校準”來確定，在校準中其本身將成為標準樣品。

光譜儀對照樣品在幾個方面不同于再校準標樣。例如，其等同于分析樣品或低合金，以確保其位于標準樣品產生的校準曲線上。對照樣品比CRM大，這使得其更適合在光譜儀中常規使用。其比CRM便宜2 -3倍。這使得其更適合檢查光譜儀的功能，而使用CRM完成該任務過于昂貴。

從對照樣品創建標準樣品

使用對照樣品檢查光譜儀的功能可通過測量光強或樣品成分來完成。根據成分創建對照樣品的過程如下：

用標準樣品校準光譜儀。在光譜儀有機會“漂移”之前，必須至少測量六次對照樣品。這將其與用標準樣品創建的校準相聯系，將對照樣品轉化為標準樣品。

在以下情況下，這些對照樣品可用于檢查光譜儀：

——》出于靜態過程控制和質量保證的目。

——》如果有理由懷疑分析樣品的結果

——》則定期檢查儀器的“漂移”情況，即每100個產品檢查一次

——》檢查是否需要全部重新校準。在這種情況下，對照樣品稱之為光譜儀漂移對照樣品。

注：當光譜儀用于測量非常相似的樣品時，特別推薦使用方法d。例如，僅低合金和鉻鎳鋼，或GG和GGG。

對照樣品元素在確定值范圍內具有合理公差范圍。

校準值統計評估

正如大型標準供應商SUS樣品所言，應記錄通過再校準樣品和對照樣品獲得的校準值，然后通過統計方法進行評估。這使我們能夠深入了解操作安全性、儀器的實際穩定性以及重新校準的頻率。僅在絕對必要時重新校準才能節省重新校準樣品材料。