校準OES(直讀光譜儀):您的問題已作回答發表時間:2023-05-31 11:48 直讀光譜儀|校準OES:您的問題已作回答 我們與Foundry Planet聯手舉辦一場關于鑄造廠熔煉過程控制**實踐的在線研討會。 參加在線研討會的人員向我們提出了許多深刻的問題。我們認為在這兩篇帖子中發布這些問題的答案會非常有用。在**篇帖子中,日立分析儀器OES產品經理Wilhelm Sanders對有關校準問題進行了回答。此類校準與該問題在本質上相當具有技術性!
問題:當您在光譜儀上測量任何CRM(標準物質)時,您的接受極限是多少? 在直接回答該問題之前,我想先介紹一下關于CRM的背景信息,以及其對OES至關重要的理由。 背景 簡而言之,OES檢測器測量火花在樣品上產生局部等離子體后發射光的強度和波長。儀器檢測到的測量參數(例如電壓)取決于分析物質的濃度或數量。如果未校準,則測得的強度和波長無法說明關于樣品的過多信息。必須將測量值與標準樣品(CRM)進行比較,以獲取有意義的化學成分結果。這使得儀器能夠解釋檢測結果并進行定量化學分析。 CRM為標準樣品大型數據庫,必須用于質量保證中涉及的經認證測試和校準實驗室。CRM基于大量樣品和測試,為OES用戶需要測量的元素創建校準曲線。 綜上所述,現在我們已理解CRM在測量中的作用,因此可回到最初的問題。 回答 所提供的CRM確實存在相關不確定度。這是基于認證過程中涉及的測試實驗室提供結果的變化。首先,應使用盡可能多的CRM來完成光譜儀校準,以減少靜態變化。標準越多,曲線越**。作為指南,校準曲線不確定度不應超過±2SR,其中SR具有統計可靠性。 SR可參見以下公式: (△?為給定值與測定值間的差,a=1表示線性,2表示二次曲線模型…) 如果在測量標準樣品時,您發現其與校準曲線偏差很大,則應調查原因。例如,是否加載了錯誤樣品,或者是否采用了錯誤方法?
問題:是否有ASTM或DIN支持您對問題1的回答? 所有通過DIN EN ISO/IEC 17025認證的實驗室必須有證據證明其所有測量程序、方法和儀器的不確定度,以保持其認證資格。對于OES,實現這一目標的實際途徑有兩種: 根據GUM自底而上的方法(其中GUM代表測量不確定度表示指南)。該方法相當復雜,需深入了解火花發射光譜和統計數學。此處有對該方法的詳細說明。 自頂向下方法 該方法基于CRM測量結果,并考慮樣品變量,例如從熔體中提取的方法和樣品制備。Nordtest報告TR537“環境實驗室不確定度計算手冊”對此進行了描述。
問題:CRM或標準的定義是什么? 此為德國標準物質供應商德國材料局的官方定義。 “標準物質屬于一種具有充分同質性的材料或物質,其一個或多個特性值已得到充分確定,可用于校準測量儀器、評估測量方法或分配特性值。標準物質對于確保測量結果的準確性和可靠性不可或缺。”
問題:能否在多臺機器上多次測試棒料來創建控樣(對照樣品),而非購買昂貴的CRM? 德國標準化研究所發布的DIN 51008-2給出以下指南: 必須使用對照樣品以確保OE光譜儀的功能。**的要求是其在精度上與重新校準樣品相當。其成分應通過“鏈接至校準”來確定,在校準中其本身將成為標準樣品。 光譜儀對照樣品在幾個方面不同于再校準標樣。例如,其等同于分析樣品或低合金,以確保其位于標準樣品產生的校準曲線上。對照樣品比CRM大,這使得其更適合在光譜儀中常規使用。其比CRM便宜2 -3倍。這使得其更適合檢查光譜儀的功能,而使用CRM完成該任務過于昂貴。 從對照樣品創建標準樣品 使用對照樣品檢查光譜儀的功能可通過測量光強或樣品成分來完成。根據成分創建對照樣品的過程如下: 用標準樣品校準光譜儀。在光譜儀有機會“漂移”之前,必須至少測量六次對照樣品。這將其與用標準樣品創建的校準相聯系,將對照樣品轉化為標準樣品。 在以下情況下,這些對照樣品可用于檢查光譜儀: ——》出于靜態過程控制和質量保證的目。 ——》如果有理由懷疑分析樣品的結果 ——》則定期檢查儀器的“漂移”情況,即每100個產品檢查一次 ——》檢查是否需要全部重新校準。在這種情況下,對照樣品稱之為光譜儀漂移對照樣品。 注:當光譜儀用于測量非常相似的樣品時,特別推薦使用方法d。例如,僅低合金和鉻鎳鋼,或GG和GGG。 對照樣品元素在確定值范圍內具有合理公差范圍。 校準值統計評估 正如大型標準供應商SUS樣品所言,應記錄通過再校準樣品和對照樣品獲得的校準值,然后通過統計方法進行評估。這使我們能夠深入了解操作安全性、儀器的實際穩定性以及重新校準的頻率。僅在絕對必要時重新校準才能節省重新校準樣品材料。 搜索
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